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1.方法提要
在0.1~4N的鹽酸或硫酸介質(zhì)中。二安替比林甲烷(DAPM)與四價鈦離子生成黃色絡(luò)合物,進行比色測定。
2.試劑
2.1鹽酸:1:1、1:5、1:9;
2.2 二安替比林甲烷:5%。
稱取5g二安替比林甲烷,溶于100ml1:5的鹽酸中;
2.3 碳酸鈉與硼酸混合助熔劑,:碳酸鈉:硼酸=3:1;
2.4 二氧化鈦標準溶液:0.01毫克每毫升。
準確稱取0.1000g二氧化鈦,置于鉑坩堝中,加2g助熔劑,大火熔融,冷卻。放入250毫升燒杯中,用1:1的鹽酸50毫升溶解溶塊,邊加熱,邊攪拌,直至完全溶解,移入1升容量瓶中,用1:9鹽酸稀釋至刻度,搖勻。
吸取上述溶液20毫升,置于200毫升容量瓶中,以1:9鹽酸稀釋至刻度,搖勻,備用。
2.5抗壞血酸:1%。
3分析步驟
3.1標準曲線的繪制
分別吸取上述標準二氧化鈦溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00毫升于25毫升容量瓶中,加入1:1鹽酸10毫升、1%的抗壞血酸2毫升,搖勻。再加入5%的二安替比林甲烷5毫升,以水稀釋至刻度,搖勻。放置30分鐘后,于分光光度計波長390nm處,用3厘米比色皿測,以試劑空白為參照比測量其吸光度,繪制吸光度-濃度曲線。
3.2 試樣分析
準確稱取經(jīng)經(jīng)110度烘干2小時的試樣0.2000g置于密封增壓溶樣器內(nèi)套中。加入1:1鹽酸10~12毫升,搖動使試樣均勻潤濕,蓋好蓋后置于不銹鋼外套中,旋緊外套蓋,放入烘箱中在235~340度下恒溫7小時,搖勻,然后加入5%的二安替比林甲烷5毫升,以水稀釋至刻度,搖勻。放置30分鐘后,于分光光度計波長390nm處,用3厘米比色皿測,以試劑空白為參照比測量其吸光度。
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向掌柜 劉洋 提問: