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凱氏定氮法由KJELTEC于1833年提出后,經(jīng)不斷改進(jìn),已演變?yōu)楝F(xiàn)在的常量法、微量法、半微量以及自動定氮儀法。目前凱氏定氮法為食品標(biāo)準(zhǔn)(GB/T5009.5-2003)中蛋白質(zhì)的測定方法,但該法前處理消化費(fèi)時(shí),大批量樣品的消化和測定較為困難,操作繁瑣,蒸餾容易倒吸,并且滴定時(shí)易受人為視覺誤差的影響。蛋白質(zhì)測定儀則具有操作簡單、省時(shí)快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),已在食品、肥料、飼料等多領(lǐng)域的氮素測定中得到廣泛應(yīng)用。
樣品消化
準(zhǔn)確稱取一定量的樣品(稱準(zhǔn)至0.0001g)移入消化管中,添加適量催化劑,加入12mL濃硫酸蓋上滌氣蓋。將消化管放入已預(yù)熱至420e的消化器上進(jìn)行消化,消化至全部樣品變?yōu)橥该鞯乃{(lán)綠色澄清液體,同時(shí)將抽氣泵水龍頭打開,排除消化時(shí)產(chǎn)生的廢氣。根據(jù)樣品種類消化時(shí)間在30~60min。消化完畢,冷卻15~20min,蒸餾測定。
2.2蒸餾測定原理
自動定氮儀法的原理與國標(biāo)法相同,即樣品經(jīng)消化后,蛋白質(zhì)中的氮轉(zhuǎn)化為氨并與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,然后加堿蒸餾,使氨蒸出,用硼酸吸收后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,計(jì)算出氮的量,乘以換算系數(shù)6.25,即為蛋白質(zhì)含量。
2.3測定
將已消化好的樣品消化管直接放入自動定氮儀上按儀器的要求進(jìn)行蒸餾測定,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。整個(gè)測定過程蒸餾、滴定、數(shù)字處理僅需4~5min即可完成。
蛋白質(zhì)測定儀:http://www.dsddy.cn/
向掌柜 辰溪 提問: