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1.方法提要

在0.1～4N的鹽酸或硫酸介質(zhì)中。二安替比林甲烷(DAPM)與四價(jià)鈦離子生成黃色絡(luò)合物，進(jìn)行比色測(cè)定。

2.試劑

2.1鹽酸：1：1、1：5、1：9;

2.2 二安替比林甲烷：5%。

稱取5g二安替比林甲烷，溶于100ml1：5的鹽酸中;

2.3 碳酸鈉與硼酸混合助熔劑，：碳酸鈉：硼酸=3：1;

2.4 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01毫克每毫升。

準(zhǔn)確稱取0.1000g二氧化鈦，置于鉑坩堝中，加2g助熔劑，大火熔融，冷卻。放入250毫升燒杯中，用1：1的鹽酸50毫升溶解溶塊，邊加熱，邊攪拌，直至完全溶解，移入1升容量瓶中，用1：9鹽酸稀釋至刻度，搖勻。

吸取上述溶液20毫升，置于200毫升容量瓶中，以1：9鹽酸稀釋至刻度，搖勻，備用。

2.5抗壞血酸：1%。

3分析步驟

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)二氧化鈦溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00毫升于25毫升容量瓶中，加入1：1鹽酸10毫升、1%的抗壞血酸2毫升，搖勻。再加入5%的二安替比林甲烷5毫升，以水稀釋至刻度，搖勻。放置30分鐘后，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)390nm處，用3厘米比色皿測(cè)，以試劑空白為參照比測(cè)量其吸光度，繪制吸光度-濃度曲線。

3.2 試樣分析

準(zhǔn)確稱取經(jīng)經(jīng)110度烘干2小時(shí)的試樣0.2000g置于密封增壓溶樣器內(nèi)套中。加入1：1鹽酸10～12毫升，搖動(dòng)使試樣均勻潤(rùn)濕，蓋好蓋后置于不銹鋼外套中，旋緊外套蓋，放入烘箱中在235～340度下恒溫7小時(shí)，搖勻，然后加入5%的二安替比林甲烷5毫升，以水稀釋至刻度，搖勻。放置30分鐘后，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)390nm處，用3厘米比色皿測(cè)，以試劑空白為參照比測(cè)量其吸光度。
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